自動定氮儀是在較惡劣環(huán)境下工作的儀器,腐蝕體和加熱在儀器內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓。這對儀器的外觀有很大的考驗(yàn),儀器的外殼大膽應(yīng)用了價格較高和加工要求高的ABS工程塑料,拋棄了傳統(tǒng)的金屬作為外殼,一舉解決了外殼生銹的頑疾。這一舉措得到了用戶的好評,告別了銹跡斑斑,改善了工作環(huán)境,也提高了儀器的美觀度。
如果你選擇的是自動定氮儀檢測樣品氮含量,那么首先是消解樣品,其次是蒸餾的過程,然后是滴定計(jì)算氮含量結(jié)果。不管經(jīng)歷發(fā)展到什么階段,只要是凱氏法,都必須經(jīng)過前面提到的三個步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系。分析原因如下:
1、消解過程中,消解溫度過低或者時間不足,樣品未消解,消化樣品時有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。
2、鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時間過長,造成溶度不準(zhǔn)。(建議較長時間不要超過1個月,超過需要重新配置)
3、蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產(chǎn)生的氨氣泄漏。
4、收集液太少,未能沒過接收管出口。
5、鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高。(手動滴定時容易出現(xiàn)回收率偏低)
6、收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時,氨氣容易被逃逸。
自動定氮儀在測定時,首先測定水,水的測定是為了檢查儀器的穩(wěn)定程度。當(dāng)前后兩次測定值小于0.05且水值小于0.2時,儀器穩(wěn)定。測定試劑,并將值輸入儀器。如果不先測定水而直接測試劑,即在儀器不穩(wěn)定的情況下就進(jìn)行試劑的測定,將會得到偏高的試劑值,測定結(jié)果將偏低。